行业动态

PY-GC2019热裂解脱附仪

应对RoHS2.0新增4种邻苯筛查解决方案

2015年6月4日欧盟官方公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6项物质（铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的基础上，增加4项邻苯二甲酸盐到RoHS2.0限制物质列表中，至此，RoHS2.0的管控物质达到10项。

按RoHS2.0检测标准，生产企业原材料快速筛查、物料自检、内部质量控制、客户验厂审厂等都需要购买相关设备（常规配置需要的仪器：GCMS+EDXRF光谱仪），但是采购这些设备动辄上百万，是很多企业都感到巨大压力，而企业在原材料筛查有不能不做，如果不做筛查，产品生产将会埋下巨大隐患，企业无法把控自己生产的产品是否符合标准；天科仪器根据企业内部筛查的重要性和购买设备所需巨额投入这两大痛点，专门针对Rohs2.0中4种邻苯的快速筛查需求开发出一套全新解决方案： PY-GC2019热裂解脱附邻苯快速筛查解决方案

这套PY-GC2019系统能做16种邻苯的检测，满足邻苯检测需求，这个系统除了做邻苯之外，还可以做红磷阻燃剂、有机溶剂残留、高分子材料、材料中挥发性有机物等等，功能强大！ 

第一部分：PY-GC2019　ROHS2.0 邻苯解决方案介绍 

PY-GC2019方案有如下优点：

1、做样时间短：20分钟/样的做样时间完全满足企业用户快速筛查需求；

        2、不产生废气废液：这种无需试剂、无需前处理，不产生废气废液；

3、采购成本低：PY+GCMS采购成本150万，PY-GC2019采购成本30万以内；

4、使用成本低：无需前处理、无需试剂和耗材，一年使用成本3000元以内；

5、直接进样、无需前处理：直接固体或液体进样，无需前处理，产线工人即可操作；

6、内置标准曲线：更加直观判断物料是否邻苯超标（独家技术）；

7、适用于100%聚合物材料：化学方法只适应于70%物料，PY-GC2019适用于100%物料

8、无需专业实验室环境：只需要普通具备空调电源的操作空间即可安装使用。

本方案大型客户成功案例：

深圳威富通讯技术金沙4166官方网站（华为供应商）             采购1套PY-GC2019 邻苯检测仪

工信部电子五所绿环中心                             采购1套PY-GC2019 邻苯检测仪

广东日丰电缆金沙4166官方网站（上市公司）                   采购1套PY-GC2019 邻苯检测仪

深圳中元电子金沙4166官方网站（oppo供应商）                 采购1套PY-GC2019 邻苯检测仪

江西联创电子金沙4166官方网站（华为供应商）                 采购1套PY-GC2019 邻苯检测仪

深圳盛佳丽电子金沙4166官方网站（深圳最大耳机喇叭生产厂家） 采购1套PY-GC2019 邻苯检测仪

第二部分：目前RoHS2.0三种解决方案对比分析

第三部分、仪器准确性和可靠性试验：

实验部分：仪器与耗材

1、带双EPC控制的气相色谱仪；

2、PY-GC2019热裂解脱附仪（裂解脱附温度200℃-650℃）；

3、色谱工作站（具备反控功能）；

4、专用毛细管邻苯专用柱；

5、氮氢空气源；

6、万分之一天平；

前处理过程：

本方法无需前处理，耗材为2.5cm长石英管，石英棉，预处理柱，将固体样品放置在石英管中间部位，两端用石英棉固定，然后将制备好的样品管放入加热腔体即可。

分析条件

微裂解程序升温 200℃-450℃

微热裂解时间 2 min

进样方式：分流进样

液体进样体积：1 ul

固体进样体积： 5mg以下

进样口温度：250 ℃

FID检测器温度：300 ℃

程序升温 50 ℃（保持1 min），以每分钟20 ℃升至450 ℃（保持4 min）

各组分名称及保留时间

结果与讨论：

    标准曲线及线性范围（检出限）

配置浓度为50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP标准溶液，以浓度为横坐标，定量组分峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线及线性相关系数如下所示。

以下表格是5种不同浓度标样的峰高和峰面积对比图：

3倍信噪比计算各组分的最低检出限为25ppm

    重复性(精密度实验)

以最低检出限的浓度进行重复性测定，结果如下所示。

结论：这套Rohs2.0中邻苯的快速筛查方法，其最低检出限为25 ppm（岛津PY+ＧＣＭＳ最低检测限为50ppm），线性相关系数大于0.998，RSD%=8.24，完全满足企业物料筛查要求。

第四部分、符合IEC62321-8法规要求

Rohs2.0中间管控的4种邻苯属于增塑剂，属于难挥发物质，需要用高温（200℃-450℃）才能挥发出来，目前IEC标准是采用PY/TD-GC-MS（热裂解/热脱附-气相色谱-质谱检测器），而金沙4166官方网站采用的是PY-GC2019热裂解脱附技术（热裂解/热脱附-气相色谱仪），具体分析下有什么相同和不同：

1、IEC认可的PY/TD-GC-MS是热裂解+热脱附+气相色谱+质谱检测器，其中热裂解温度高，最高可达1200度，很多大分子物质都被裂解成小分子物质，会对结果产生干扰和假阳性，需要用到MS质谱这部分仪器来定性。

2、PY-GC2019邻苯快速检测系统，金沙4166官方网站只需要做对应的几种邻苯的定量，所以金沙4166官方网站加热范围设定在200℃-450℃这个区间，这样既让4个邻苯都挥发出来后进入GC（气相色谱仪）中进行定量，又不会对其他大分子物质产生裂解而影响结果。

综上诉述：那为什么金沙4166官方网站的方法没有质谱检测器呢，因为金沙4166官方网站的定位是做4种邻苯的检测，而且金沙4166官方网站采用的温度区间只在200℃-450℃区间，没有其他的新裂解出来的物质干扰，无需定性检测，所以PY-GC2019是不需要质谱检测器的。

结论：PY-GC2019是符合IEC62321标准的，而且设定更加精准的温度区间更加合理和科学，用GC定量也比GCMS更加合适

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